Конец августа 1774 года был для Пугачева особенно неудачным. В ночь с 24 на 25 августа его настиг один из царских отрядов. У Черного Яра произошло последнее большое сражение противников. Здесь повстанческая армия была окончательно разбита, потеряв более 10 тысяч человек, а сам предводитель с небольшим отрядом приближенных успел скрыться на левом берегу Волги.
А 1 сентября «Секретная комиссия» добралась до Царицына, где и узнала, что остатки мятежников с предводителем бежали в заволжскую степь. После нескольких дней безрезультатных розысков неугомонный Долгополов стал убеждать Галахова выдать ему из отпущенных денег 3100 рублей и разрешить самостоятельный поиск. Командир решил отпустить купца, но только под присмотром надежного человека. Этим человеком оказался молодой поручик Дидрих. Поиск не успел даже толком начаться, как пришло известие, что Пугачева и его отряд выдали властям свои же казаки. Надо было сворачиваться и «Секретной комиссии», что очень не устраивало Долгополова. Возвращаясь из неудачного рейда, купец и поручик решили заночевать в деревушке недалеко от Симбирска. Дидрих после в рапорте писал: «Мы провели вечер со всем порядком и друг ко другу приличным обхождением». Но несмотря на все приличия, утром Дидрих Долгополова в пределах видимости не обнаружил. «Секретная комиссия» по розыску и поимке Пугачева теперь занималась активным розыском и поимкой Долгополова.
2 октября 1774 года купец Астафий Трифонович Долгополов был обнаружен у себя дома в Ржеве, арестован и в колодках доставлен в Санкт-Петербург. Здесь, в Тайной экспедиции Сената, Долгополову пришлось выдержать восемь допросов с пристрастием. Екатерина II лично следила за допросами мошенника, ей хотелось узнать, не связан ли он со ржевскими раскольниками, которые могли, по ее мнению, стать инициаторами и финансистами выступления Пугачева. Но даже дыба не принудила купца говорить правду. Показания он давал уклончивые, противоречивые, а некоторые эпизоды из своих авантюр и вовсе выдумывал.
Затем его перевели в Москву, куда также был доставлен в железной клетке Емельян Пугачев и другие уцелевшие повстанцы. Следственная комиссия на пытки не скупилась, здесь ломались и не такие устойчивые личности. Именно на московских допросах Долгополов дал о себе наиболее правдивые показания. Причастность к ржевским раскольникам отрицал, он «злого умысла против государства и Ея Величества никакого не имел и действовал совершенно самостоятельно». Просто бедный, полуразорившийся купец хотел немного поправить свое благосостояние.
