В следующие годы Гейровский развил новый метод анализа химических растворов. Давно известно, что любое вещество, находящееся в растворе, изменяется характерным образом (и, следовательно, идентифицируется) под действием электрического тока, который проходит через раствор. Однако традиционные электроды были не подходящими для точных измерений, так как растворенные вещества имеют тенденцию сорбироваться на поверхности таких электродов и такие наслоения искажают получаемые результаты. В аппарате Гейровского роль электродов выполняли капли ртути, падающие из пробирки в резервуар. Каждая капля имеет незагрязненную поверхность, что позволяет успешно измерять и напряжение, и величину тока. Гейровский смог не только проводить точный качественный анализ, но и исследовать образцы веществ в микроколичествах. Этот метод анализа Гейровский назвал полярографией. Работая с коллегой, Масуцо Шикатой (японским ученым), он в 1924 году сконструировал полярограф, прибор с автоматической регистрацией результатов, который быстро и эффективно определял состав раствора, не производя в нем каких-либо изменений и оставляя его пригодным для дальнейшего использования. Спустя два года Гейровский становится первым профессором по физической химии университета, который в свою очередь делается ведущим центром полярографических исследований. В 1926 году ему предоставляется Рокфеллеровская стипендия для работы в Парижском университете.
И в этом же году Гейровский женился на Марии Коржановой, дочери пивовара. Их дочь Итка стала биохимиком; сын Михаил пойдет по стопам отца и будет работать в институте, носящем имя его отца.
В 1933 году Гейровский прочел лекции по полярографии в нескольких университетах США и опубликовал свою первую завершенную работу по применению этого метода.
В конце войны Гейровский окончил написание учебника и начал исследования по осциллополярографии. В 1950 году он стал директором вновь созданного Центрального института полярографии при Карловом университете, который через два года в связи с ростом численности персонала был преобразован в Институт полярографии Академии наук Чехословакии. В 1964 году институт был переименован в Институт полярографии имени Я. Гейровского.
В 1959 году Гейровский был награжден Нобелевской премией по химии «За открытие и развитие полярографических методов анализа». Награда была вручена Г.А. Ёландером, членом Шведской королевской академии наук. «Почти все химические элементы могут быть определены с помощью полярографического метода, – сказал Ёландер. – И в органической химии он одинаково полезен для выявления самых разнообразных групп соединений».
