Когда получение платины Волластоном было налажено, он оставил за собой только секретную стадию обработки и, став материально обеспеченным, получил возможность заняться «чистой» наукой. Вместо этого он вернулся к тому, с чего начинал, к самой грязной работе, потому что появление розоватой окраски не было им забыто и причина, ее обусловливающая, оставалась тайной.
Для того чтобы ее раскрыть, Волластон, не жалея зрения, надев лупу, как часовщик, отделял все посторонние минералы от платиновых, а так как они были неоднородны, то он и их подразделял на светлые и темные. Параллельно с этим он занимался другим не менее кропотливым делом: готовил особо чистые реактивы, снова и снова перегонял в платиновой реторте кислоты, очищал нашатырь.
Чисто отобранные минералы он сутками кипятил в чистейшей царской водке, пока не убедился, что минералы-спутники изменения цвета раствора не вызывают, розовая окраска появляется лишь после осаждения аммонием платиновых минералов. Вывод был ясен: они (или, точнее, кто-то из них) содержат что-то заставляющее раствор розоветь. Началась долгая стадия накопления розового раствора. Много пришлось его израсходовать, прежде чем удалось подобрать к нему ключ — им оказался чистый цинк. При добавлении его из розового раствора выпадал красновато-черный осадок.
Когда удалось накопить этого осадка в количестве, достаточном для опытов, Волластон проделал их много, самых различных. Интересный результат дало возвращение к началу: растворяя осадок в царской водке, Волластон заметил, что это удается осуществить лишь частично. Следовательно, черный порошок содержит по меньшей мере два вещества — растворимое и нерастворимое.
Снова началась мучительно долгая стадия накопления этих веществ, попытки выделить их методом «проб и ошибок».
Первым сдался раствор. Вот что рассказал об этом Волластон: «После разбавления этого раствора водой, чтобы избежать осаждения незначительных количеств платины, оставшейся в растворе, я добавил в него цианид калия образовался обильный осадок оранжевого цвета, который при нагревании приобрел серый цвет… Затем этот осадок сплавился в капельку по удельному весу меньше ртути… которая имела все свойства пущенного в продажу палладия».
Еще более трудным орешком для изучения оказалась нерастворимая часть осадка. Теперь известно, что родий образует в нем комплексное соединение, выделить из которого металл удается лишь последовательной обработкой едким натром, аммиаком, аммонием, соляной кислотой. В результате образуется новое комплексное соединение — ярко-желтый триаминтрихлорид родия, из которого при длительном прокаливании удается извлечь металл.
