Итак, растворение началось. Оно шло нормально (если не считать досадную ошибку с дозировкой азотно-кислой ртути), без бурного кипения, т. к. температурный режим был правильно отработан еще в институте на установке У-5. Первая порция уранового раствора была получена и на следующий день передана на ацетатное осаждение. Для надежности растворение продолжалось 24 часа (так было предусмотрено инструкцией).
Перед радиохимиками стояла задача: из облученного урана выделить плутоний-239 и очистить его от продуктов деления и всех примесей в миллионы раз. Для этих целей предусматривалось подвергнуть урановый раствор ацетатным переосаждениям, отделить плутоний от урана и осколков и полученный концентрат плутония подвергнуть дополнительной очистке от тех же примесей, но уже на фторидном переосаждении, т. е. на аффинаже, где для отделения плутония от урана, использовали их разную валентность в восстановительной среде. Вначале раствор окисляли бихроматом калия в азотнокислой среде. При этом уран и плутоний имели шестивалентное состояние и при ацетатном осаждении уходили в осадок, а в растворе оставались макропримеси и продукты деления. Так удавалось сбросить основную активность с жидкостью, а осадок растворялся, восстанавливался бисульфитом натрия и вновь осаждался ацетатом. При этом уран сохранял шестивалентную форму, а плутоний переходил в четырехвалентную и уже оставался в растворе. После отделения осадка от раствора отделялся и плутоний от урана. Таков, кратко, принцип технологии, которая была заложена в самом первом варианте промышленной радиохимии.
Тот же принцип разделения урана от плутония применялся и на повторной очистке, на аффинаже, но осаждение велось не в ацетатной среде, а в азотнокислой среде в присутствии фтора.
Сначала раствор окисляют бихроматом, затем добавляют плавиковую кислоту. Образуется осадок фторидов редких элементов вместе с лантаном, который добавляют в раствор перед осаждением. В окисленной среде плутоний остается в растворе, а продукты деления вместе с лантаном выводятся с осадком. Затем раствор восстанавливают бисульфатом и, добавляя лантан, осаждают плутоний. Такова схема.
Как было бы хорошо, если бы все шло, как описано.
С первых дней начались неожиданности. Когда провели осаждение, то осадка не получили. Долго искали причину, волновались, разводили руками и не могли ничего ответить высоким начальникам с генеральскими лампасами. Когда увидели протекающую жидкость желтого цвета из щелей вытяжной вентиляции, тогда сообразили, что весь раствор загнали в сдувку, т. к. она была врезана в вентиляционный короб. В период водной обкатки неправильно отрегулировали подачу барботажного воздуха и когда его подали при осаждении в большом избытке, то он вынес всю пульпу в сдувочную систему. Это был первый урок в усилении контроля в подготовке к пуску.
