Вернувшись в Россию, Азеф сейчас же примкнул в Москве (в 1899 г.) к „Северному союзу социалистов-революционеров“, основанному Аргуновым, Павловым и некоторыми другими. Эта организация выпускала свою газету „Революционная Россия“. Но только два номера успели появиться в свет, как полиция, вскоре после вступления Азефа в союз, напала на след нелегальной типографии в Томске и арестовала ее…
Главари союза обратились тогда к Азефу с просьбой поставить более широко дело; тот согласился, немедленно вошел в сношения с „Южным союзом социалистов-революционеров“ и стал деятельно подготовлять слияние обоих союзов. Из объединения, в котором Азеф играл вместе с Гершуни первенствующую роль, и вышла в декабре 1901 г. партия социалистов-революционеров.
Новая партия немедленно приступила к возобновлению „Революционной России“, ставшей официальным органом. Азефу поручено было пригласить Михаила Гоца и Чернова редакторами газеты и одновременно начать переговоры с „Вестником Русской Революции“, который должен был стать теоретическим органом партии.
На Азефа же возложена была обязанность заключить договор с аграрно-социалистической лигой. К этому времени относится также и выработка нового плана террористической кампании, в которой Азеф играл значительную роль. Первым актом должно было быть убийство министра Сипягина.
Избранный в центральный комитет в 1902 г., Азеф организует через Финляндию ввоз в широких размерах революционной литературы, объезжает в том же году все партийные организации в России, одним словом, проявляет многостороннюю и кипучую деятельность. Вместе с Гершуни он становится во главе образовавшейся скоро „боевой организации“. Когда год спустя царской полиции удается захватить Григория Гершуни, власть Азефа в „боевой организации“ делается неограниченной.
В мае 1903 г. происходит покушение на Богдановича, в подготовлении которого Азеф играл, как и в деле против князя Оболенского, чуть ли не первенствующую роль.
После ареста, казавшегося тогда необъяснимым, первого главы „боевой организации“ Азеф уезжает за границу, где вначале посвящает себя всецело устройству почти безопасной переправы в Россию нелегальной литературы в холодильных аппаратах. Потом все его внимание сосредоточивается на изучении взрывчатых веществ как технического средства террористической борьбы.
В январе 1904 г., по возвращении в Россию, Азеф немедленно приступает к преобразованию и пополнению „боевой организации“.
