В самом начале творческого пути Н. В. Пигулевской посчастливилось сделать открытие, о котором она всегда вспоминала с большим волнением. В VII в. один из видных епископов и писателей несторианской церкви Мартириус Сахдона был лишен сана. Почти все его сочинения были утеряны, и только в уникальной Страсбургской рукописи сохранились "Книга совершенной жизни", пять писем и советы мудрости, однако и они обрывались на середине шестого изречения, и вряд ли можно было ожидать, что когда-нибудь отыщутся недостающие страницы. В 1926 г. на заседании Коллегии востоковедов Н. В. Пигулевская выступила с сообщением о том, что в Публичной библиотеке находятся два пергаментных листа, которые, как ею было установлено, являются концом Страсбургской рукописи. В следующем году это сообщение было опубликовано в "Oriens christianus", а в 1928 г. появилась статья "Жизнь Сахдоны", повествующая о жизненном пути этого ученого и выдающегося общественного деятеля того времени.
Говоря о том, что Нине Викторовне выпало счастье сделать такую находку, мы вовсе не имеем в виду элемента какой-то случайности: это был закономерный результат серьезных, углубленных штудий молодого ученого, которому предстояло еще не раз пережить волнение и большую радость новых открытий.
В 1927 г. на заседании Общества древней письменности Н. В. Пигулевская выступила с докладом о филигранях сирийских рукописей, который впоследствии был опубликован в виде статьи с одноименным названием. Тщательное изучение сирийских рукописей, в частности материала, служившего для письма, привело ее к выводу, что метод датировки с помощью водяных знаков, который использовался для датировки русских, славянских и других рукописей, может быть с успехом применен и при исследовании восточных (сирийских, арабских, персидских) рукописных памятников. Эта статья, содержащая приложение с перечнем датированных сирийских рукописей и указанием филиграней бумаги, на которой они написаны, может служить ценным пособием для палеографического исследования и датировки ближневосточных рукописных текстов.
С 1936 г. Н. В. Пигулевская работает в Библиотеке им. М. Горького при Ленинградском университете и одновременно продолжает знакомство с собранием сирийских рукописей Института востоковедения АН СССР. Еще в июне 1935 г. на заседании Рукописного отдела института она прочитала доклад, посвященный трем фрагментам, написанным сирийскими буквами и найденным экспедицией Русского археологического общества во время раскопок 1908-1909 гг. в Хара-Хото. Материал этот позднее был опубликован.
